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*家標(biāo)準(zhǔn)委披露201項(xiàng)擬立項(xiàng)推薦性*家標(biāo)準(zhǔn)新項(xiàng)目征求意見(jiàn)的通報(bào)，目前國(guó)內(nèi)尚沒(méi)有測(cè)定SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的紅外光譜ATR法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
本月，*家標(biāo)準(zhǔn)委披露201項(xiàng)擬立項(xiàng)推薦性*家標(biāo)準(zhǔn)新項(xiàng)目征求意見(jiàn)的通報(bào)，表中*家標(biāo)準(zhǔn)方案《溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)微觀構(gòu)造的測(cè)量 第2部分：紅外光譜ATR 法》由TC35(全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口呈報(bào)，TC35SC6(全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)合成橡膠分會(huì))實(shí)施，主管機(jī)關(guān)為中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。首要起草單位 中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院 、中國(guó)石油天然氣股份有限公司獨(dú)山子石化研究院 、*家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)*心 、怡維怡橡膠研究院有限公司 。工程項(xiàng)目期限24個(gè)月。
SSBR的微觀構(gòu)造含量直接影響著抗?jié)窕裕瑵L動(dòng)阻力、沖擊強(qiáng)度、軟化溫度和硫化特點(diǎn)等關(guān)鍵特性，因而SSBR微觀構(gòu)造含量的控制在SSBR工藝技術(shù)科學(xué)研究、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制等工作中有著至關(guān)重要作用。現(xiàn)在，測(cè)量SSBR微觀構(gòu)造含量的辦法有核磁共振法與紅外光譜法。
核磁共振法需用配置核磁共振儀，因該儀器設(shè)備昂貴，維護(hù)保養(yǎng)、運(yùn)作成本費(fèi)很高，并不是通用型儀器設(shè)備，應(yīng)用不普遍，非常少用作常規(guī)檢查檢驗(yàn)，多用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。
紅外光譜法是測(cè)量SSBR微觀構(gòu)造含量的通用辦法。測(cè)量SSBR微觀構(gòu)造的紅外光譜法包含紅外光譜溶液涂膜辦法和紅外光譜ATR辦法。GB/T 28728—2012明文規(guī)定了采取核磁法和紅外光譜溶液涂膜法，對(duì)SSBR中微觀構(gòu)造含量做好定量測(cè)量的分析方法。但紅外光譜溶液涂膜法需用將樣品溶解再涂膜，溶解過(guò)程需用5個(gè)小時(shí)以上。且涂膜法直接讀取吸光度，都沒(méi)有采用一般的扣除基線法，因而，基線對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響挺大。而且溶解的完全性和膜片的光潔、平整性都會(huì)影響基線，因此對(duì)測(cè)量結(jié)果造成很大的影響，測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性并不是很好。同時(shí)，該辦法需用將樣品溶解，對(duì)生態(tài)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)室工作人員健康有一定的不良后果。
ATR(衰減全反射)技術(shù)利用樣品表層反射的光信號(hào)得到樣品表面有機(jī)成份的構(gòu)造信息。該技術(shù)鑒于不用溶解樣品，也不需用制取樣品鹽片及設(shè)定透射池，并無(wú)損樣品表層，完成1次測(cè)量只需用一分鐘，且不耗費(fèi)任何原材和備件，便捷、綠色環(huán)保、迅速，因而被普遍用作物質(zhì)成份的定性和定量分析。
現(xiàn)階段中國(guó)尚沒(méi)有測(cè)量SSBR微觀構(gòu)造含量的紅外光譜ATR法的有關(guān)基準(zhǔn)，以便與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)接，增加國(guó)際交流，同時(shí)也為SSBR的科學(xué)研究、生產(chǎn)制造、出口外貿(mào)提供1個(gè)統(tǒng)一、省時(shí)省力、環(huán)保的微觀構(gòu)造測(cè)定方法，因而制訂該標(biāo)準(zhǔn)十分必要。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用紅外光譜衰減全反射(ATR)法，對(duì)溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)中丁二烯單體的微觀構(gòu)造和苯乙烯單體的含量采取定量測(cè)量的分析法。 常用于溶液聚合丁苯橡膠，不適用作乳液聚合丁苯橡膠。
關(guān)鍵技術(shù)具體內(nèi)容下表： 1)得到ATR譜圖的流程。 2)丁二烯微觀構(gòu)造和苯乙烯含量的測(cè)量：每種微觀構(gòu)造組分相對(duì)吸光度的測(cè)量;微觀構(gòu)造的測(cè)算( 每1個(gè)吸收譜峰的基線校正、吸光度的比值、二階項(xiàng)、苯乙烯和微觀構(gòu)造的質(zhì)量百分含量根據(jù)回歸方程取得、微觀構(gòu)造的質(zhì)量百分含量) 3)*密度。 4) 微觀構(gòu)造回歸方程的取得。 5)核磁法測(cè)定微觀構(gòu)造。